会谈中，斯大林又出乎意料地提出一个"以前没有提出过的建议"，这就是"战利品"问题，其中包括部分日本企业的股份。这意味着苏联可能攫取中国东北相当一部分工业以及取得对东北工业永久性的控制权。
美国对斯大林在战利品问题上的漫天要价感到不满。杜鲁门建议中国政府拒绝苏联分享日本企业股份的要求，把战利品的定义局限在物资上，战利品的解释必须符合美国在波茨坦会议上提出的传统定义。正如哈里曼所说，如果苏联像在德国那样来解释"战利品"，他们就可能"全部撤除满洲的某些工业"。
为此，华盛顿电告哈里曼，要他"特别坚定"地反对苏联把日本在中国东北的工业设备作为战利品搬到苏联去的企图。而且，美国也反对在满洲日本赔偿问题上苏联单方面或中苏双边的决定，而应由积极投入对日作战的各国政府来共同达成有关协定。实际上，苏军还是利用了当时没有澄清的法律条文，从中国东北拆走了大批工业设备。美国国务院公布的一份调查报告显示，中国东北在苏联军队占领期间，估计"工业上的直接损失达八亿五千八百万美元"。如果计算工业设备的复置费用和品质的变坏损失额，"应为二十亿美元"。
8月8日，苏联对日宣战。莫洛托夫将这一决定通告了王世杰，并表示愿意同中国共同争取对日战争的胜利。8月9日，苏联150万军队越过4000多公里的中苏、中蒙边界进入中国东北。王世杰和宋子文联名致电蒋介石：由于苏联已经对日宣战，形势紧迫，中苏签订条约之事不容过于迁延。
8月10日，日本宣布接受波茨坦公告，以致中方不得不考虑日本投降对中苏关系可能产生的影响。如果不迅速达成一项协定，一旦苏军占领东北，斯大林就会更加强硬。此时，美国已经放弃了在中苏谈判中的克制态度。哈里曼奉命向斯大林通报了美国的立场，认为宋子文提出的方案符合雅尔塔协定，希望苏联方面不要再强迫中方让步。同时，杜鲁门要求斯大林不得强迫中国给予更多的租借地，尤其不要把大连划入苏联军事区。
由于美国对莫斯科的压力，苏方开始在大连和旅顺问题上作出让步。在8月10日的会谈中，斯大林同意取消苏联通过联合委员会参与大连行政管理的要求，将大连市政权"全归中国"，也同意放弃旅顺口外岛屿的要求。表示不干涉新疆内政及尊重东北三省主权，并承诺苏联一切援助只能给国民党政府。但在中东铁路和南满铁路问题上，苏方坚持两铁路局局长由苏联人担任，董事长由中国人担任。
会谈中，双方围绕外蒙古边界的划分问题展开了激烈的争论。苏方既不肯接受中方提供的地图，亦不愿意对换文作任何关于疆界的声明。宋子文担心，如果不明确划分外蒙古边界，那么将会涉及到新疆阿尔泰地区一部分领土的归属问题。这部分领土在1911年前属于外蒙古，1924年蒙古人民共和国成立时该地区又划归新疆。1940年苏联出版的地图却把这一地区划入外蒙古。1944年阿尔泰地区发生暴动，并且引发了边界纠纷。因此，中方不能不考虑到，苏联有可能将这一地区视为外蒙古的一部分。于是，中方只好拿出1926年苏联出版的外蒙古地图作证。
斯大林在会谈中曾推测过中方的意图，他说：如果中国政府寻找借口，以划分边界要求收回已作出承认外蒙古的要求，就应该"直截了当地和坦率地讲清楚"。斯大林坚持认为，外蒙古边界十分清楚，25年来，外蒙古同新疆的边界一直没有发生纠纷，因而拒绝了宋子文提出的由中苏联合委员会堪定外蒙古边界的提议。斯大林还向中方施加压力，重新提出关于立即承认外蒙古的要求。他甚至说，如果中国再纠缠外蒙古边界问题，内蒙古的疆界将会消失于外蒙古，成为一个更大的蒙古共和国。斯大林还警告宋子文：中国政府最好尽快同意达成一项协议，否则，中国共产党就要进入满洲了。
尽管双方经过激烈的争论，但在外蒙古的边界问题以及旅顺口、大连和中东铁路的行政管理问题上仍未达成一致意见。据王世杰分析，斯大林始终没有拿出苏方地图，原因在于：一是苏方预计其地图既包括新疆一部分领土，中方可能不会接受；二是唐努乌梁海等地方，原属外蒙古，现已成苏联的一个属国。但王世杰认为，苏方这种态度"似非蓄意与我为难，其欲藉此次缔约，改进中、苏关系之心，似属相当诚挚。"
此时，苏军已经深入中国东北腹地，斯大林在外蒙古问题上的态度变得十分强硬。8月11日，宋子文致电蒋介石，表示："恐再难强苏方让步"。但是，蒋介石一连两次回电坚持在承认外蒙古独立之前"堪定界线"，否则"外蒙问题之纠纷，仍不能解决"。蒋介石要求宋子文、王世杰"抱定此决心与态度"，即使停止谈判，"亦所不恤"。宋子文、王世杰在商量之后认为，这个时候还谈论堪界问题显然已经不现实了，遂于8月12日致电蒋介石：中苏条约必须缔结，"倘再迁延，恐易引起意外变化"，对于外蒙古及其他未决事项，"可否授权权宜处置"。王世杰在电报中更是直截了当地说，如果中方要求先堪界，而后承认外蒙独立，则"为故意延宕，苏方决不能同意"。外蒙古问题谈判毫无结果，王世杰感到"不胜惶恐"。他分析了其中的利害关系：此次缔约，可以明中苏之间关系，保证苏军撤退，限定苏方在东北的权益，"凡此皆为今后统一及建国所必需，倘再停止谈判，则形势必立变，前途隐忧甚大"。8月13日，蒋介石回电宋子文、王世杰，准其"权宜处置"。